綜合熱分析儀如何進(jìn)行草酸鈣結(jié)晶試驗(yàn)？

　　綜合熱分析儀主要測量與熱有關(guān)的物理化學(xué)變化，如材料熔點(diǎn)、熔化熱、結(jié)晶和結(jié)晶熱、相變反應(yīng)熱、熱穩(wěn)定性、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、吸附和解吸、成分含量分析、分解、組合、脫水、添加劑等。主要由冷卻水系統(tǒng)、氣氛系統(tǒng)、加熱爐、溫度程序控制器、信號放大系統(tǒng)、樣品支撐測量系統(tǒng)和數(shù)據(jù)顯示記錄系統(tǒng)組成。

　　草酸鈣結(jié)晶的形成被認(rèn)為具有解毒作用，即大量對植物有毒的草酸被鈣中和。在器官中隨著組織衰老，草酸鈣結(jié)晶也漸增多。草酸鈣晶體通常為無色透明晶體，以不同形式分布于細(xì)胞液中。一般來說，一株植物中只能看到一種形態(tài)，但也有少數(shù)有兩種或三種形態(tài)。那么綜合熱分析儀如何進(jìn)行草酸鈣結(jié)晶試驗(yàn)？

 

　　1、打開電源預(yù)熱20min，同時(shí)打開電腦操作系統(tǒng)。

　　2、設(shè)置分析儀放大單位、差分量程和差熱放大單位，將各項(xiàng)參數(shù)輸入程序。

　　3、旋開熱電偶蓋，用鑷子將坩堝輕輕放在扁平熱電偶上，蓋上熱電偶蓋，用電碼調(diào)零。

　　4、調(diào)零后，先取出放置樣品的坩堝，取一定量的草酸鈣（CaC2O4·H2O）放入坩堝中，將樣品攤平并夯實(shí)。將樣品輕輕放在扁平熱電偶上，注意觀察接口單元的TG阻斷電壓值不得超過5V，被測樣品的質(zhì)量由程序讀出。

　　5、通氮?dú)?，設(shè)定保護(hù)氣和載氣流量，加熱時(shí)開風(fēng)扇散熱。

　　6、升溫程序：

　?。?）以2K/min的速度程序升溫至35℃；

　?。?）35℃保溫30min；

　?。?）以10K/min的速度程序升溫至1000℃。

　　7、在軟件中輸入待測樣品信息，設(shè)置采樣溫度，開始采樣。

　　8、綜合熱分析儀采樣完畢，保存盤返回，停止加熱。

　　9、數(shù)據(jù)處理。

　　10、待電爐冷卻至室溫后，關(guān)閉所有開關(guān)，關(guān)閉電源，蓋上外殼。