差示掃描量熱儀測(cè)量熔點(diǎn)規(guī)范操作步驟

　　差示掃描量熱儀測(cè)量熔點(diǎn)操作步驟：

　　1、打開(kāi)凈化氣體，將氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛可選用氦氣、氮?dú)?、氬氣等惰性氣體，有些試樣也可在空氣氣氛中進(jìn)行。

　　2、開(kāi)啟電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開(kāi)儀器背面的開(kāi)關(guān)。

　　3、打開(kāi)軟件，初始界面為氧化誘導(dǎo)期測(cè)試界面，到熔點(diǎn)（熱焓）測(cè)量界面。

　　4、點(diǎn)擊菜單欄中【設(shè)置】選項(xiàng)，然后單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接。

　　5、在【設(shè)置】選項(xiàng)中，選擇【參數(shù)設(shè)置】，會(huì)出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框。截止溫度參數(shù)需比待測(cè)樣品所測(cè)溫度略高，若待測(cè)樣品所需溫度范圍未知，截止溫度可以設(shè)高一點(diǎn)，一般為550℃，升溫速率一般設(shè)置為10℃/min，恒溫時(shí)間為0min，也可根據(jù)具體操作要求來(lái)定。

　　6、根據(jù)需要制備參比樣品，一般采用空坩堝做參比。

　　7、秤取適量樣品，一般為10~20mg，放置于坩堝中。

　　8、打開(kāi)DSC爐體（保證為室溫），用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上，另取一相同的空坩堝置于參比托盤上，用作參比。蓋上爐蓋。

　　9、在軟件界面實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)欄中【樣品質(zhì)量】處輸入試樣質(zhì)量，以毫克為單位。點(diǎn)擊快捷菜單中開(kāi)始鍵，儀器即開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。

　　10、這里測(cè)量的是試樣的熔點(diǎn)，等DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后，即可點(diǎn)擊快捷菜單上停止鍵，停止實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后點(diǎn)擊快捷菜單上保存按鍵，先將試驗(yàn)數(shù)據(jù)保存，以免數(shù)據(jù)丟失。

　　11、處理數(shù)據(jù)時(shí)，點(diǎn)擊快捷菜單上打開(kāi)按鍵，打開(kāi)需要處理的曲線數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】，選擇【曲線平滑】，系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線。

　　12、點(diǎn)擊【數(shù)據(jù)分析】，選擇【熔點(diǎn)（熱焓）】，出現(xiàn)圖3.2所示的對(duì)話框，點(diǎn)擊確定，在曲線開(kāi)始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊，出現(xiàn)圖3.3所示對(duì)話框，點(diǎn)擊“否”，即出現(xiàn)圖4.5所示的數(shù)據(jù)。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確，可以在出現(xiàn)圖3.3的對(duì)話框時(shí)，點(diǎn)擊“是”，重新選取。Teo是起始點(diǎn)處的切線與曲線zui大斜率處切線交叉點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度，為該試樣的熔點(diǎn)。Tm為峰頂對(duì)應(yīng)的溫度，H為該試樣實(shí)際測(cè)量的熱焓。