差示掃描量熱儀的正常使用應注意哪些？

　　在程序控制溫度下，測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲，當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現(xiàn)溫差腡時，通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器，使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化，當試樣吸熱時，補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之，當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差腡消失為止。換句話說，試樣在熱反應時發(fā)生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償的熱功率之差隨時間t的變化關系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關系。

為保證差示掃描量熱儀正常使用，使用時應著重注意以下10點內容。

　　1.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。

　　2.樣品在測試溫度范圍內不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應，無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測試前應對樣品的性質有大概了解。

　　3.為確保試驗結果的準確性，使用儀器時先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。

　　4.實驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環(huán)境溫度在短期內相對恒溫。

　　5.坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。

　　6.差示掃描量熱儀長時間不用，再次使用時，務必空燒兩到三次，可以將：溫度設為400℃，速率設為20℃/min，恒溫設為0min，按【運行】鍵。

　　7.試驗中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的zui高溫度不可超過500℃。若實驗中zui高溫度超過500℃，則可選用陶瓷坩堝。

　　8.制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質，避免影響實驗結果。

　　9.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為15mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據要求確定用量。

　　10.對于差示掃描量熱儀無機試樣可以事先進行研磨、過篩；對于高分子試樣應盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長度；粉狀試樣應壓實。